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傅里叶变换红外光谱法操作的4个常见问题及注意事项
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天津市能谱科技PK10计划

时间: 2017-10-03 浏览量: 3151

    能谱科技作为国内先进的红外光谱仪制造商,生产的iCAN9傅立叶红外光谱仪具有先进的红外光源系统、稳定的光学系统、高性能的电子系统、人性化的操作系统、极强的防潮处理、丰富的扩展性等特点广泛应用于医药、化工、高校、环保等领域,得到了广大用户的好评。使用iCAN9傅里叶变换红外光谱仪,搭载原装进口的PINK ATR附件,轻松满足新版药典要求。

  1. 压片法KBr的处理和保存

压片使用的KBr不一定要光谱纯的,国外也常常使用分析纯的。但是必须注意以下几点:

a.选择正规的产品,有水份是没有关系的,关键是没有无杂质,尤其是有机物峰。还有SO42-,NO3-等。可以先做个红外看看纯度。

b.如果符合要求的话.可以处理一大批KBr。首先用干净的玛瑙研钵仔细研磨细,然后在120℃烘干24h,或马弗炉中400℃烧30分钟,置于专用的干燥器中冷却。

c.再做个KBr红外,看看吸收.如果没有特殊吸收,就放干燥器中,可以统一保存。

d。另外使用个小称量瓶和专用药勺,取出一小部分KBr供平常使用,与统一保存的KBr要分开。保存的KBr要尽量减少开启次数。

e.做红外的KBr一定要专用,不要和其它实验合成的混用。药品遵循只许出,不许进的原则。处理过的KBr也是这样,以免污染。

f.使用光谱纯的也可,但也要进行上述处理。

g.打破的,做液体的溴化钾单晶片纯度很高,不要扔掉破碎的溴化钾片,可以用来压片。


2。液膜KBr晶片的处理

溴化钾单晶片盐片用时间久了,不太透明或不平整,有几个办法可以彻底处理:

a.可以用附带的抛光附件抛光。

b。可以先用最细的金相(颜色最淡的那种,物理系常常有)砂纸抛光,然后再用平绒布面上蹭。

c。国外有用一份蒸馏水+5份异丙醇混和,先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭。效果也很好。

处理时一定要带好手套,避免手上湿气的侵蚀。

3.操作注意事项

a.理论上,研磨的粒度要小于其红外光的波长,这样才能避免产生色散谱。注意研磨过程尽量不要吸收水分,不要对着样品呼气。

b。做红外放样品时候,注意轻开轻关样品室,同时不要面对样品室呼气,可以使背景的吸收扣的很好。

c。擦洗盐片要由里向外,有机溶剂,比如丙酮不要沾的很多。

d。液体样品要控制好厚度。

e.手洗干净和干燥是很重要的。

4.一些特殊样品的处理方法

a.有些在溶液中生成的样品,如配合物一类等,不易提取出来。可以把溶液滴加在的KBr中干燥,研磨。如果样品不怕加温,可以加温干燥后测试。如果样品不能加温,可以待溶剂挥发后,再放入干燥器中自然干燥后再测红外。

b.有些含水的样品,如果没有氟化钙的盐片,可以用KBr粉末压片,把样品滴加在上面,测完后抛弃。

c.平时用坏了的KBr片,比如摔裂的半个片都行,专门用来测含水样品。如果光面不好了,可以用异丙醇5份加水1份,滴加在绒布上抛光后使用。

d.根据样品的特点来处理样品。


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